1 范围
本标准规定了饲料添加剂维生素E(原料)产品的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、储存和运输要求。
本标准适用于由2，3，5—三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成制得的维生素E。本产品在饲料工业中作为饲料添加剂的原料，也可作为抗氧剂。
分子式：C31H52O3
相对分子质量：472．75(按1999年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效，所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 614——1988 化学试剂 折光率测定通用方法(neq ISO 6353—l：1982)
GB／T 6682——1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696：1987)
GB10648——1999 饲料标签
中华人民共和国药典 二部2000年版
3 要求
3．1 外观和性状
本品为微绿黄色或黄色的粘稠液体，遇光色渐变深。
本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。
3．2 项目和指标(见表1)
表1
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项 目 |
指 标 |
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含量(以C31H52O3，计)，% |
≥92．0 |
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折光率，nD20 |
1．494～1．499 |
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吸收系数，E1cm284nm 1% |
41．0～45．0 |
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酸度(消耗0.1 mol／L氢氧化钠液)，mL |
≤2．0 |
|
生育酚(消耗0.01mol／L硫酸铈液)，mL |
≤1. 0 |
4 试验方法
4．1 试剂和溶液
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，所用水均应符合GB／T 6682的要求，溶液为水溶液。
4．1．1 无水乙醇。
4．1．2 乙醚。
4．1．3 硝酸。
4．1．4 2，2—联吡啶的乙醇溶液：5g／L。
4．1．5 三氯化铁的乙醇溶液：2g／L。
4．1．6 氢氧化钾乙醇溶液(按七中华人民共和国药典》二部2000年版附录第166页制备)。
4．1．7 酚酞指示液(按《中华人民共和国药典》二部2000年版附录第176页制备)。
4．1．8 氢氧化钠滴定液：c(NaOH)=0．1 mol／L。(按《中华人民共和国药典》二部2000年版附录第178页制备）。
4．1．9 二苯胺试液：l%硫酸溶液。
4．1．10 硫酸铈滴定液：c[Ce(S04)2，4H2O]＝0.01mol／L(按<<中华人民共和国药典》二部2000年版附录第182页制备)。
4．1．11 标准工作溶液的配制
4．1．11．1 取维生素E对照品(纯度>97.0%)约100mg(精确至0．000 lg)，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液(4．1．12．1)50mL，密塞，振摇使溶解。
4．1．11．2 取维生素E对照品(纯度>97．0%)约100mg(精确至0．000 lg)，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液(4．1．12．2)25mL，密塞，振摇使溶解。
4．1．12 内标溶液的配制
4．1．12．1 取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每毫升中含有5.0mg正三十二烷的溶液，摇匀，作为内标溶液。
4．1．12．2 取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解并稀释成每毫升中含有5.6mg十六酸十六醇酯的溶液，摇匀，作为内标溶液。
4．1．13 正己烷。
4．2 仪器设备
一般实验室仪器设备和折光仪、紫外分光光度仪、气相色谱仪、红外分光光度仪。
4．3 鉴别试验
4．3．1 称取试样约30mg，加无水乙醇10mL溶解后，加硝酸2mL，摇匀，在75℃加热约15min，溶液呈橙红色。
4．3．2 称取试样约10 mg，加氢氧化钾乙醇溶液(4.1．6)2 mL，煮沸5 min，放冷，加水4 mL与乙醚10mL，振摇，静置使分层；取乙醚液2 mL，加2，2—联吡啶的乙醇溶液(4．1．4)数滴与三氯化铁的乙醇溶液(4．1．5)数滴，应显血红色。
4．3．3 试佯的红外图谱应与其对照品所得红外图谱一致。
4．4 含量测定
4．4．1．1 与4．4．1．2可视情况任选一种进行测定。
测定方法按照《中华人民共和国药典》二部2000年版附录第34页气相色谱法测定。
4．4．1 色谱条件与系统适用性试验
4．4．1．1 以硅酮(OV—17)为固定相，涂布浓度为2%；柱温为265℃。理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500，维生索E峰与内标物质峰的分离度应大于2。
4．4．1．2 以甲基硅橡胶(SE—30)为固定相，涂布浓度为1%～5%；柱温为240～280℃的一个恒定值，进样口温度和检测器温度各为在270—320℃的一个恒定值，理论塔板数按维生素E峰计算应不低于500，维生素E峰与内标物质峰的分离度应大于2。
4．4．2 试样溶液的制备
4．4．2．7 精确称取试样约100 mg(精确至0．000 l g)，置棕色具塞锥形瓶中，精密吸取内标溶液(4．1．12.1)50mL加入该具塞锥形瓶中，密塞，振摇使溶解。
4．4．2．2 精确称取试样约100 mg(精确至0．000 1 g)，置棕色具塞锥形瓶中，精密吸取内标溶液(4．1．12．2)25mL加入该具塞锥形瓶中，密塞，振摇使溶解。
4．4．3 测定步骤
取标准溶液及试样溶液，分别连续注样3～5次，每次o．5～3uL，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算试样中维生素E的含量。
4．4．4 分析结果的表述
维生素E含量X1以质量分数(%)表示，按式(1)、式(2)计算：
X1(%) = f ×[ (A3×m4)/( A4×m3) ] ×100 ................................................... (1)
f = (A1×m2) / (A2 ×m1) ................................................... (2)
式中：f——维生素E的质量校正因子；
A1——标准溶液中内标物的峰面积；
A2——标准溶液中维生素E对照品的峰面积；
A3——试样溶液中维生素E的峰面积；
A4——试样溶液中内标物的峰面积；
m1——标准溶液中内标物的质量，g：
m2——标准溶液中维生素E的质量，g；
m3——试样溶液中试样的质量，g；
m4——试样溶液中内标物的质量，g。
4．4．5 允许偏差
本方法两次平行测定的允许绝对差≤1．0%。
4．5 折光率测定
按GB／T 614中规定操作。
折光仪使用前应用蒸馏水校正，20℃时水的折光率为1．3330。
4．6 吸收系数测定
4．6．1 测定步骤
精密称取试样约0.150g(精确至0．001g)，加无水乙醇(4．1．1)溶解并定量稀释至100.0mL，吸取10．0mL该溶液加无水乙醇稀释至100．0mL，将此溶液置1cm比色皿中，用分光光度仪在284 nm的波长处测定吸收度。以无水乙醇作空白对照。
4．6．2 计算和结果的表示
吸收系数以E1cm1%表示，按式(3)计算：
E1cm1%= A / ( m×L )................................................... (3)
式中： E1cm1%——试样的吸收系数，即溶液浓度1%(g／mL)光路为1cm时的吸收系数；
A——试样的吸收度；
m——100mL溶液中含有试样的质量，g；
L——光路的长度，cm。
4．7 酸度的测定
取乙醇(4．1．1)与乙醚(4．1．2)各15 mL，置锥形瓶中，加酚酞指示液(4．1．7)0．5 mL，滴加氢氧化钠滴定液(4．1．8)至微粉红色，加试样1．0g，溶解后，继续用氢氧化钠滴定液(4.1．8)滴定至微粉红色，记录加试样后消耗氢氧化钠滴定液的体积，应不超过2.0mL。
4．8 生育酚的测定
称取试样0．10g(精确至0．001 g)，加无水乙醇(4．1．1)5mL溶解后，加二苯胺试液(4．1．9))滴，用硫酸铈滴定液(4．1．10)滴定，消耗硫酸铈滴定液不得过l.0mL。
4．9 重金属的测定
按《中华人民共和国药典》二部2000年版附录第60页重金属检查法第二法测定。
5 检验规则
5．1 本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都附有质量证明书。
5．2 在规定限度内具有同一性质和质量，并在同一连续生产周期中生产出来的一定数量的产品为一批。
5．3 使用单位或饲料质检法定机构可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其是否符合本标准的要求。
5．4 取样方法：抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取样日期。
抽样时，应用清洁适用的取样工具伸入包装容器的四分之三深处，取足够量的样品混合后，再分取，每批产品分2份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装入样品瓶中，一件外送化验室检验，另一件应密封保存，以备仲裁分析用。
5．5 如果在检验中有一项指标不符合标准要求时，应重新取样进行复验，重新检验结果即使有一项指标不符合标准要求时，则整批产品不能验收。
5．6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方商请仲裁单位按照本标准的检验规则和方法进行仲裁。
6 包装、标志、储存和运输
6．1 维生索E装于适宜的避光容器中，密封保存。
6．2 维生索E每件装量可根据客户要求。
6．3 标签的内容应符合GB 10648的规定。
6．4 维生素E应贮存在避光干燥处，防止受潮、受热。
6．5 本品不得与有害或其他有污染的物品，以及具有氧化性的物质混装混运。
6．6 原包装保质期为二年。
