氨基酸添加剂的分析和测定
作者：chen791216 来源：本站原创 点击数： 更新时间：2006年12月20日
一、饲料级L-赖氨酸盐酸盐
(一)鉴别
1.试剂和溶液 茚三酮(Hg3-984-76)：0.1％(m/V)溶液；硝酸银(GB670-77)：0.1摩尔/升溶液；硝酸(GB62678)：1+9溶液；氢氧化铵(GB631-77)：1+2溶液。
2.操作步骤 氨基酸的鉴别：称取试样0.1克，溶于100毫升水中，取此溶液5毫升，加1毫升茚三酮溶液，加热三分钟后，加水20毫升，静置15分钟，溶液呈紫红色。氯化物的鉴别：称取试样1克，溶于100毫升水中，加硝酸银溶液，即产生白色沉淀。加入稀硝酸，沉淀不溶解；另取白色沉淀，加入过量的氢氧化氨溶液，沉淀溶解。
(二)L-赖氨酸盐酸盐含量测定
1.试剂和溶液 甲酸(Hg3-1296-80)；冰乙酸(GB676-78)；乙酸汞(Hg3-1096-77)：6％(m/v)冰乙酸溶液；α-萘酚苯基甲醇指示剂：0.2％冰乙酸溶液；高氯酸(GB623-77)：约为0.1摩尔/升的冰乙酸标准溶液。
2.操作步骤 试样预先在105℃干燥至恒重，称取干燥试样0.2克，称准至0.0002克，加3毫升甲酸和50毫升冰乙酸，再加入5毫升乙酸汞的冰乙酸溶液。加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示液，用0.1摩尔/升高氯酸的冰乙酸标准溶液滴定，试样液由橙黄色变为黄绿色即为滴定终点。用同样方法另作空白试验以校正之。
3.结果计算
C4H14N2O2·HCl(％)(0.09132×C·(V1-V2))/m×100
式中C：高氯酸标准溶液的浓度，摩尔/升；
V1：试样所消耗的高氯酸标准溶液的体积，毫升；
V2：空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积，毫升；
m：试样质量，克；
0.09132：每毫摩尔赖氨酸盐酸盐的克数。
二、饲料级DL-蛋氨酸的测定
(一)鉴别
1.试剂和溶液 无水硫酸铜：硫酸饱和溶液；氢氧化钠：1+5水溶液；氨基乙酸：1+100溶液；硝基铁氰酸钠：1+10溶液；盐酸(GB622-77)：1+5溶液；茚三酮：2％(m/v)溶液；乙酸钠。
2.操作步骤 称取试样25m克，加1毫升无水硫酸铜饱合硫酸溶液，呈现黄色；称取试样5毫克，加5毫升水溶解氢氧化钠溶液2毫升，振荡混合，加1毫升氨基乙酸溶液，0.3毫升硝基铁氰酸钠溶液，然后再充分振荡混合，在35～40℃下放置10分钟，冰冷2分钟，加入10毫升稀盐酸溶液，振荡混合，溶液呈赤色。称取试样1克，溶于30毫升水中，取1毫升该试液，加1毫升茚三酮溶液和100毫克的乙酸钠，加热至沸腾，溶液呈蓝紫色。
(二)蛋氨酸含量的测定
1.试剂和溶液 磷酸氢二钾；磷酸二氢钾；碘化钾；碘：0.05摩尔/升的溶液；可溶性淀粉：0.5％(m/v)溶液；硫代硫酸钠：0.1摩尔/升溶液。
2.操作步骤 称取0.3克(准确至0.0002克)试样，放入具塞三角瓶中，加水100毫升，磷酸氢二钾2克，磷酸二氢钾2克，碘化钾2克，振荡混合溶解，准确加入0.05摩尔/升碘液50毫升，密塞后充分振荡混合，放置30分钟后，以1毫升淀粉试液为指示剂，用0.1摩尔/升硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘，按同样的方法作空白试验。每1毫升0.1摩尔/升硫代硫酸钠溶液=7.460毫克C5H11NO2S。
3.计算结果
C5H11NO2S(％)=(K×(V1-V2))/m×100
式中K：每毫升硫代硫酸钠的毫克数
V1：试样消耗的硫代硫酸钠的体积，毫升；
V2：空白试验消耗的硫代硫酸钠的体积，毫升；
m：试样质量，克。
